帶您了解高純正庚烷和異辛烷純度測定法

高純正庚烷和異辛烷純度測定法是根據(jù)國標GBT8120-1987進行的，本方法適用于分析高純正庚烷和異辛烷（2，2，4一san甲基戊烷），其純度大于99.5%（體積）。根據(jù)以下標準，可以選擇上海密通SYP-8120高純正庚烷和異辛烷純度試驗器進行測定。

正庚烷和異辛烷是測定燃料油辛烷值的主要標準油。本方法也可檢測濃度小于0.01%的烴類雜質(zhì)組分。

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方法概要

試樣注入長50米，內(nèi)徑0.25毫米涂有0Ｖ10ｌ的彈性石英毛細管色譜柱中，試樣在載氣攜帶下經(jīng)過柱子，并被分離成單個組分，每個組分從柱后餾出，進入氫火焰離子化檢測器檢測，色譜峰記錄在數(shù)據(jù)處理器上。以環(huán)己烷作內(nèi)標，測得各烴類雜質(zhì)組分的體積百分數(shù)后，用差減法得到正庚烷和異辛烷的純度。

2儀器與材科

2.1

儀器

2.1.1

色譜儀：色譜儀應(yīng)具有可安裝毛細管柱、分流及尾吹裝置，并附有氫火焰離子化檢測器

（ＦＩＤ）、放大器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。儀器的靈敏度，對于0.1%（體積）環(huán)己烷／正庚烷的濃度，環(huán)

己烷色譜峰的蜂高在記錄紙上應(yīng)有滿量程的十分之一。

2.1.2微量注射器：1.0和50微升。

2.1.3移液管：20毫升。

2.1.4容量瓶：50毫升。

ｚ.1.5

毛細管柱：彈性石英毛細管柱，長50米，內(nèi)徑0.25毫米，或能達到相同效果的其他毛細管

柱。

2.2材料

普通空氣、氫氣及高純氮。

3試劑

3.1

二氯甲烷：分析純。

3.2環(huán)己烷，純度大于99.5%（體積）用作內(nèi)標。

3.3

固定液色譜柱的制備和色譜操作條件

4.1用靜態(tài)法制備的彈性石英毛細管色譜柱，內(nèi)壁涂漬0Ｖ—ｌ0ｌ固定液，經(jīng)280℃老化8小時后的色譜柱即可用于測定分離度。

4.2

分離度的計算：在選定的色譜條件下，分離環(huán)己烷和正庚烷。其分離度（月）見圖1，必須

優(yōu)于10。療按式（1）計算：中國石油化工總公司19ＢＴ—05—1ｚ批準1988—08一01實施

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內(nèi)標配制

把15～20毫升標準燃料油（正庚烷或異辛烷）放在預(yù)先稱重的50毫升容量瓶中，稱重。再用50微升的注射器取50徽升環(huán)己烷加入裝有正庚烷（或異辛烷）的容量瓶中，再稱重。用正庚烷（或異辛烷）稀釋到刻度，稱重。配樣時稱準至0.0002克。由環(huán)己烷、正庚烷（或異辛烷）的重量和密度按式（2）計算內(nèi)標環(huán)己烷體積百分數(shù)至0.001。在20℃下，環(huán)己烷、正庚烷、異辛烷的密度分別為0.7786、0.6838

和0.6919克／厘米3。

6試驗步驟

6.1

按4.3操作參數(shù)調(diào)節(jié)色譜操作條件，待條件穩(wěn)定后，注入試樣0.15～0.20微升。

6.2

在正庚烷！異辛烷試樣中存在的各種烴類雜質(zhì)組分，可在相同的色譜條件進行色譜分析，以

相對保留時間定性。附錄Ａ、Ｂ是標準正庚烷和異辛烷色譜分析的典型色譜圖。

表2是在40℃下各種烴類組分在涂有0Ｖ—ｌ吡的彈性石英毛細管色譜柱上相對保留時間（正庚烷＝1.00）。

表3是正庚烷和異辛烷中常見的主要雜質(zhì)組分。

7計算

7.1

由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到內(nèi)標和各雜質(zhì)峰的峰面積，其結(jié)果以體積百分數(shù)計算。

7.2

每個烴類雜質(zhì)組分體積百分數(shù)礦ｉ按式（8）計算：

7.3

表4是各種輕烴組分每單位體積相對于環(huán)己烷在ＦＩＤ上的響應(yīng)值。

7.4

加和各雜質(zhì)組分的體積百分數(shù)，然后用差減法計算出正庚烷和異辛烷的體積百分濃度。

表2柱溫40℃下各種烴類組分在0Ｖ—ｌ0ｌ色譜柱上相對保留時間（正庚烷＝1.00）

8精密度

按下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。

8.1重復(fù)性

同一操作者對同一試樣，用同一臺色譜儀，按本方法規(guī)定的實驗條件操作，所得到兩個試驗結(jié)果之差應(yīng)符合以下的規(guī)定值。

8.2再現(xiàn)性

濃度，體積%大于99.5

重復(fù)性，體積%0.010

由不同實驗室、不同操作者對同一試樣，按本方法規(guī)定的實驗條件操作，所得到兩個試驗結(jié)果之差應(yīng)符合以下的規(guī)定值。